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真空凍干機操作步驟和如何判斷凍干結束


    真空凍干機可以對物體進行凍干處理,它的使用方法很簡單,開機前先檢查電源、真空泵,確認無誤后開機,使用前制冷半小時,將提前放冰箱預冷的樣品放入凍干機,扣上有機玻璃罩,依次按“真空計”鍵、“真空泵”鍵,等待凍干結束,取出樣品保存即可。使用真空凍干機時,判斷凍干是否結束主要看凍干溫度和真空度。下面一起來了解一下真空冷凍干燥機操作步驟吧。

     它是將含水樣品預先凍結,然后將水分在真空狀態下升華而獲得干燥樣品的一種凍干設備。真空凍干機的使用方法步驟如下: 

1、將待凍干的樣品在冰箱中凍好,同時應預先用封口膜或保鮮膜封好瓶口,并扎好小孔。 

2、開機前檢查(電源、真空泵等) 

(1)真空泵置于地面,與主機保持一定高度差。防止突發停電產生返油。若發生停電事故,應立即擰開充氣閥充氣,盡快取出樣品。 

(2)真空泵油應該定期更換,注意保養和維護。油量通過玻璃窗口來觀察,*好控制在2/3左右,過多容易出現噴油現象,過少容易出現真空度不足。 

 3、打開電源總開關,按“制冷”鍵,儀器使用前需要制冷半小時。 

4、將待凍干的樣品從冰箱中取出放好,扣上有機玻璃罩,檢查“○”型圈是否密封好。然后按下充氣閥上的不銹鋼片,拔出小管將儀器密封。 

 5、按“真空計”鍵,真空度顯示;再按“真空泵”鍵,真空泵工作。 

6、凍干結束后,首先擰開充氣閥充氣,使空氣緩慢進入,然后再關閉真空泵,防止真空泵返油。再關閉真空計、制冷按鈕和總電源。*后取下有機玻璃罩,將樣品取出保存。 

 7、*后將凍干機冷阱內的冰塊清理掉,方便下次使用。 

二、真空凍干機怎么判斷干燥結束了</strong> 

 干機的凍干過程包括:預凍→升華干燥階段→解吸干燥階段,在凍干工藝走到解吸干燥階段,判斷凍干是否結束主要看凍干溫度和真空度。兩者同時符合如下要求,即可視為凍干結束了: 

 1、樣品溫度與設定的溫度趨向一致,兩者值相差±3℃之內都可以,超過±3℃,則不符合條件。 

2、當前真空度與設定真空值趨向一致,兩者值相差1-2pa即可。 

 例如:當前凍干工藝中,程序自動運行走到解吸干燥階段,樣品溫度分別為25℃、25.7℃、25.5℃;而凍干工藝中設定值為26℃,當前真空度為2.7pa,設定溫度為1.7pa。根據上述2點綜合判斷,已符合凍干終點,可取出物料。 

三、使用真空凍干設備注意事項</strong> 

真空凍干機作為凍干設備,使用過程中有一些需要注意的事項,包括: 


 1、樣品在 凍干之前首先要進行預凍,樣品必須在固態(結冰狀態)下才能凍干,預凍時間越長凍干效果越好。樣品的體積盡量不要超過樣品瓶體積的1/3。 

2、在凍干時如果出現樣品融化現象,并且真空泵及冷阱工作狀態良好的情況下,其原因是真空度不夠,有漏氣的地方。請檢查凍干機所有的閥門是否關閉,凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封,必要時清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈。 

 3、定期清潔凍干機冷阱腔及凍干腔。 

 4、在凍干機開機后15分鐘后才可以凍干,目的是先讓冷阱預冷,讓真空泵預熱。這樣才能使凍干機在一個較好工作狀態工作。 

 5、凍干結束關閉閥門后,凍干瓶內部與外界相通,待氣壓平衡后即可取下瓶子。 

 6、定期清潔凍干機壓縮瓶內部的灰塵,真空泵中油少時要進行加油。 


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